离子色谱仪操作要点
3.自再生电抑制器的使用
(1)特点:
1.操作简单。在连接到离子色谱仪上之后,合金光谱分析仪,不用再改动;*化学再生试剂,免去每天更换再生液的麻烦,也就不容易漏液。
2.抑制容量高,它可以使用较高浓度的淋洗液。在有条件的情况下,可以使用梯度淋洗装置。
3.抑制功能优异,使检测具有高灵敏度和良好的基线稳定性,提高了信噪比,并减少温度引起的基线漂移。
液相色谱仪器使用小贴士3
色谱柱的维护和保存
①每次工作结束,全谱直读光谱仪,用高比例强溶剂冲洗色谱柱,冲去留在柱上的强吸附组分;
②净化样品,样品中的微粒会进入色谱柱,在柱头上沉积下来,造成柱压升高,柱效降低;
③避免撞击色谱柱,如掉落或超声震荡;
④柱压避免急剧变化;
⑤反相柱C18应保存在纯**相或50%**相中,一周不用要卸下,两端用堵头密封,避免干枯。
流动相的选择
LCMS常用的流动相为甲醇、乙腈、水和它们不同比例的混合物以及一些易挥发盐的缓冲液,如甲酸铵、乙酸铵等,还可以加入易挥发酸碱如甲酸、乙酸或氨水等调节pH值;LCMS体系要避免使用含磷或氯的缓冲液,含钠和钾的成分必须<1mmol/l。(盐分太高会抑制离子源的信号和堵塞喷雾针及污染接口)含甲酸(或乙酸)<2%,含三氟乙酸<0.5%,光谱仪,含三乙胺<1%,含醋酸铵<10—5mmol/l。
样品的预处理
从保护仪器角度出发,防止固体小颗粒堵塞进样管道和喷雾针,防止污染MS,便携式光谱仪,降低分析背景,排除对分析结果的干扰;从ESI电离得过程分析看,电荷聚集在液滴的表面,样品和杂质在液滴表面相互竞争,不挥发物(如磷酸盐等)妨碍带电液滴挥发,大量杂质妨碍带电样品离子气化,增加电荷中和的可能。